
中瑞祥可視氮吹儀濃縮或制備工作原理操作流程
通常是指在傳統(tǒng)氮吹儀基礎(chǔ)上,增加了?可視觀察窗?或?液位監(jiān)控系統(tǒng)?的型號,使操作者能夠直觀地觀察樣品濃縮過程,從而更精準(zhǔn)地控制終點。其核心操作原理與標(biāo)準(zhǔn)氮吹儀一致,但可視化功能顯著提升了操作的便捷性與準(zhǔn)確性。
核心工作原理
可視氮吹儀的工作原理基于?氮氣吹掃?與?溫度控制?的協(xié)同作用,其核心在于:
?惰性氣體保護(hù)與氣流吹掃?:向加熱的樣品表面持續(xù)通入高純度氮氣。氮氣作為惰性氣體,能有效隔絕氧氣,防止樣品(尤其是對氧化敏感的化合物,如維生素、抗生素、農(nóng)藥殘留等)被氧化或降解。氮氣的快速流動打破了樣品液面上方的氣液平衡,將揮發(fā)的溶劑蒸氣迅速帶走,從而顯著加速溶劑的蒸發(fā)過程。
?精準(zhǔn)加熱?:通過干式加熱塊或水浴加熱方式,對樣品進(jìn)行適度升溫。加熱溫度通常設(shè)定在比目標(biāo)溶劑沸點高5-10℃的范圍,但必須低于樣品中目標(biāo)成分的耐受溫度,以確保溶劑高效揮發(fā)的同時,目標(biāo)物質(zhì)得以保留。
?可視化監(jiān)控?:這是“可視"型號的關(guān)鍵。儀器配備透明觀察窗或內(nèi)置光學(xué)傳感器,操作者可直接觀察樣品管內(nèi)液面的下降情況。部分型號(如全自動氮吹儀)還能通過傳感器實時監(jiān)測每個樣品的體積變化,當(dāng)濃縮至預(yù)設(shè)終點時,系統(tǒng)可自動停止該通道的氮氣吹掃并報警,避免過度濃縮導(dǎo)致樣品損失。
操作流程概覽
?準(zhǔn)備工作?:
將儀器放置在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)。
檢查氮氣鋼瓶壓力,連接并確保氣路無泄漏。
根據(jù)樣品體積選擇合適的樣品管(如1.5mL、15mL、50mL),并確保其潔凈。
若為水浴式,加入蒸餾水或去離子水至合適水位。
?參數(shù)設(shè)置?:
?設(shè)定溫度?:根據(jù)溶劑沸點,設(shè)置加熱溫度(通常比沸點高5-10℃)。
?設(shè)定氮氣流量?:初始流量可設(shè)為5-10 L/min,通過觀察窗調(diào)整至樣品液面產(chǎn)生穩(wěn)定、輕微的波紋,避免劇烈沸騰或飛濺。
?(可視功能)設(shè)定終點?:對于全自動型號,可通過觸摸屏預(yù)設(shè)目標(biāo)濃縮體積。
?樣品放置與啟動?:
將裝有樣品的試管垂直、穩(wěn)固地插入樣品架孔位。
調(diào)整氮氣吹掃針的高度,使其位于樣品液面上方約5-10mm處。
打開氮氣源,啟動加熱和吹掃程序。
?濃縮過程監(jiān)控?:
?關(guān)鍵步驟?:通過?可視觀察窗?持續(xù)監(jiān)控樣品狀態(tài)。
根據(jù)液面下降速度,微調(diào)氮氣流量或溫度,確保濃縮過程平穩(wěn)。
對于全自動型號,系統(tǒng)會自動監(jiān)測并停止達(dá)到預(yù)設(shè)體積的通道。
?結(jié)束與清理?:
濃縮至目標(biāo)體積后,先關(guān)閉加熱,待溫度降至室溫后,關(guān)閉氮氣源。
取出樣品管。
及時清潔樣品架、吹掃針等部件,防止殘留物堵塞。
主要優(yōu)勢
?高效便捷?:可同時處理多個樣品,大幅縮短制樣時間。
?無氧環(huán)境?:氮氣保護(hù)避免樣品氧化,保證結(jié)果準(zhǔn)確性。
?精準(zhǔn)控制?:可視化功能使?jié)饪s終點判斷更直觀、可靠,減少人為誤差。
?安全溫和?:相比旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,不易造成樣品暴沸損失,尤其適用于易揮發(fā)、熱敏性樣品